Joomla

Poza kwasami, które da zmierzyć się za pomocą prostego miareczkowania alkacymetrycznego, w winie znajdują się także kwasy lotne. Należą do nich, przede wszystkim kwas octowy, masłowy i propionowy – generalnie kwasy lotne z parą wodną. Najpierw trochę teorii. Ten rodzaj destylacji stosuje się do odparowywania substancji, które w temperaturze wrzenia ulegają rozkładowi lub polimeryzacji. Jest to metoda pozwalająca wykonać destylację substancji w niższych temperaturach bowiem para wodna obniża prężność par destylowanej substancji. Produktem takiego procesu jest mieszanina wody i substancji.

Samo oznaczenie składa się z dwóch etapów. Pierwszym jest wspomniana destylacja z parą wodną, drugim zaś miareczkowanie, takie zostało opisane przy okazji oznaczania kwasowości.

Do przeprowadzenia pomiaru wolnego SO₂ w winie potrzebne będą:

• pipeta   5 ml
• pipeta 10 ml
• poj. szklany 250 ml
• roztwór kwasu siarkowego : 1 cz. kwasu w 3 cz. wody
• 1 % roztwór skrobi
• 0,01 N roztwór jodyny
• woda  destylowana

Roztwór wskaźnikowy skrobi otrzymuje się przez  wymieszanie połowy łyżeczki skrobi kukurydzianej (ziemniaczanej)  w ok. 200ml wody i gotowanie mieszaniny  kilka minut. Roztwór jest gotowy do użycia po ostudzeniu. Świeży roztwór powinien być przygotowywany co tydzień.

Roztwór jodyny o stężeniu 0,01 N jest słaby i jako taki nie jest stabilny. Przechowywany musi być w szczelnie zamkniętej butelce z ciemnego szkła. Nawet wówczas stężenie ( normalność) roztworu może się zmieniać powoli.

Przeprowadzając obliczenia winiarskie oszacować musimy poziom ekstraktu bezcukrowego moszczu. W przypadku winogron zazwyczaj przyjmuje się jego wartość jako 3/20 x Blg , a innych owoców jako 3 Blg. Czy jest tak jednak we wszystkich przypadkach ?  Intuicyjnie można wyczuć, że w przypadku niektórych owoców (np. czarnej porzeczki, aronii, czeremchy) wcale tak nie jest.  Żeby się o tym przekonać przeprowadziłem pomiar. W tym celu użyłem soku z czarnej porzeczki odmiany ,,Titania'' pozyskanego przy pomocy sokownika. Sok wyciśnięty mechanicznie z owoców miał ekstrakt całkowity 16,4 Bx (pomiar refraktometrem), a  na wyjściu z sokownika 11,8 Bx. Do próbki soku dodałem drożdże i poddałem kilkudniowej fermentacji (przebiegała wyłącznie na cukrach zawartych w owocach). Nastaw po jej zakończeniu   wykazał 4,5 Blg (pomiar areometrem). Następnie do odpowiedniego naczynia wlałem 250 ml dokładnie odmierzonego menzurką odfermentowanego soku. Menzurkę przepłukałem niewielka ilością  wody i  popłuczyny wlałem do naczynia. Całość odgotowałem do ok. połowy pierwotnej objętości. Miało to na celu pozbycie się alkoholu. Odwar wlałem do menzurki łącznie z wodą która przepłukałem naczynie i uzupełniłem wodą do 250 ml. Pomiar wykazał  5,4 Bx i 5,5 Blg (w ostatnim wypadku pomiar areometrem). Wartość ta jest ekstraktem bezcukrowym, ale w soku rozcieńczonym wodą. Przy uwzględnieniu tego faktu i dokonując obliczeń korygujących otrzymujemy ekstrakt bezcukrowy w soku na poziomie 7,5 Bx.

Podobne pomiary z sokiem aroniowym ( owoce 15,4 Bx, po sokowniku 13,0 Bx, po fermentacji 5,4 Blg, po gotowaniu 6,9 Bx i 6,3 Blg) wykazały ekstrakt bezcukrowy również 7,5 Bx.

Sok czeremchowy: sok w owocach 31 Bx !!!, po sokowniku 20 Bx, po fermentacji 4,6 Blg, po odgotowaniu 7,4 Blg i 7,0 Bx. Ekstrakt przeliczony na sok w owocach jest więc imponujaco wysoki : 10,9 do 11,5 Bx.  

Pomiar kwasów w nastawie jest dużo prostszy, niż by się to mogło wydawać. Opiszę, jak ja to robię. Pewna dawka łopatologii pozwoli uniknąć zbędnych wątpliwości.
Potrzebne będą:

1. NaOH- zasada sodowa, czyli soda kaustyczna. Ja używam tej substancji w postaci czystej, bo akurat taką mam. Można, myślę, byłoby użyć nawet sody o czystości technicznej. Potrzebny będzie płyn o stężeniu 0,1 mola. Roztwór o stężeniu 1 mola NaOH zawiera 40 g NaOH w 1 dm3 roztworu. Odważamy dokładnie 2,00 g NaOH ( przy pomocy wagi cyfrowej) i rozpuszczamy , zachowując oczywiście ostrożność - mamy do czynienie z substancją silnie żrącą !!!, w ok. 0,25 l czystej (destylowanej, a przynajmniej przegotowanej) i ochłodzonej) wody. Dopełniamy wodą do objętości 0,5 litra (przydaje się tu menzurka 250 ml).
2. papierki lakmusowe, dzięki którym uda nam sie uchwycić moment zobojętnienie kwasów, gdy ph=7, co odpowiada zmianie koloru na niebieskawy. Ja używam uniwersalnych (0-12 pH) papierków prod. czeskiej (universalni indikatorove papirky). Są dostępne również takie, które mają węższy zakres wskaźnikowy. Jako wskaźnika można też użyć BBT (błękitu bromo-tymolowego), jest on jednak drogi i dość trudno osiągalny. Luksusem jest tu pH-metr elektroniczny.Gwoli ścisłości trzeba dodać, że przy miareczkowaniu z użyciem pH-metru miareczkuje się standardowo do pH
3. pipeta 5 ml, którą zastąpić można strzykawką jednorazową 5 cm3 ( do pobierania próbek nastawu i odmierzania roztworu zobojętniającego)
4. dwie erlenmeyerki (zlewki) po 25 ml, lub inne niewielkie naczynia szklane i szklana pałeczka do mieszania.
5. roztwór 1g (waga powinna mieć dokładność 0,01g) kwasu cytrynowego w 100 ml  ( odpowiada to nastawowi o zawartości kwasu cytr. 10g/litr). Posłuży on do sprawdzenia metody i nauki przeprowadzania pomiaru.